異戊酸供應(yīng)商詳解異戊酸的合成與制法
發(fā)布時(shí)間：
2022-12-27
異戊酸，英文名稱:Isovaleric acid，CAS號(hào):503-74-2.分子式:C5H10O2.分子量:102.1243.主要用于生產(chǎn)鎮(zhèn)靜藥溴異戊酰脲。為可燃液體，有腐蝕性，貯存和使用時(shí)要遠(yuǎn)離火源和強(qiáng)氧化劑，防止靜電。對(duì)皮膚、眼睛和呼吸道有灼傷作用。用于生產(chǎn)鎮(zhèn)靜溴異戊酰脲，但更多用于生產(chǎn)香料。
異戊酸，英文名稱:Isovaleric acid，CAS號(hào):503-74-2.分子式:C5H10O2.分子量:102.1243.主要用于生產(chǎn)鎮(zhèn)靜藥溴異戊酰脲。為可燃液體，有腐蝕性，貯存和使用時(shí)要遠(yuǎn)離火源和強(qiáng)氧化劑，防止靜電。對(duì)皮膚、眼睛和呼吸道有灼傷作用。用于生產(chǎn)鎮(zhèn)靜溴異戊酰脲，但更多用于生產(chǎn)香料。
一、合成法
1.由異戊醇或異戊醛氧化得到。將碳酸鈉和異戊醇加入水中，攪拌升溫至50-70℃，反應(yīng)3h，過濾，錳泥用熱水洗滌。合并濾液，濃縮。冷卻至40.緩慢加硫酸至pH=2-3.靜置，分離油層，分餾，收集173-176餾分然后得到成品，收率48%。以醋酸錳為催化劑，在30-40的空氣中氧化異戊醛，蒸餾產(chǎn)物，收集173-178餾分，得到純度大于95%的成品。
2.由異戊醇或異戊醛氧化而成。由纈草直接分餾而得。
3.精制方法：合適水硫酸鈉干燥后分餾。
4.于裝有攪拌器的1L瓶中加酸鈉200g，水400mL，攪拌溶解，滴加由80mL水，濃硫酸140mL，重蒸過的異戊醇（2）79g（0.9mol）配成的溶液（冷卻至室溫）。
二、異戊酸供應(yīng)商詳解它的主要應(yīng)用
1.生產(chǎn)鎮(zhèn)靜藥物溴異戊脲。但更多用香料的生產(chǎn)(占日本總沸點(diǎn)的80%)。天然存在于纈草油、香草油、啤酒花油、月桂葉油、留蘭香油等中。根據(jù)我國GB2760-86允許作為食用香料使用。主要是制備奶酪和奶油香精，也少量用在水果香精。適用制造藥物、香料、調(diào)味品等。
2.常用烘焙食品和肉制品。
3.還可制備內(nèi)消旋2.3-琥珀酸，方法如下：在冷卻下將用氨基鋰處理后，再與氯化鈦，酸化，萃取，濃縮而得。本發(fā)明縮短了實(shí)驗(yàn)步驟，節(jié)省了時(shí)間，大大提高了合成效率。
三、準(zhǔn)備工作
異戊酸供應(yīng)商表示，一種醫(yī)藥中間體異戊酸的合成方法，包括以下步驟：在容器中加入2mol的1-氯-3-，4-5mol的碳酸二甲酯，控制攪拌速度110-140rpm，升高溫度至30-40℃，然后加3-4mol的，降低溫度至20-25℃，硫酸氫鉀調(diào)節(jié)pH至4-5. 靜置50-70min，分層，用甲基卡必醇洗滌，在1-甲基呱嗪重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品。
異戊酸供應(yīng)商指出，其中，碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-76%，硫酸氫鉀的為20-25%，甲基卡必的為60-68%。
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